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煅烧与球磨相结合试制石英纳米粉的研究
发布时间：2013-08-24 08:22 来源：未知
1、前言
石英主要成分是S102，莫氏硬度为7，具有强耐酸性和极好的电绝缘性。高纯度的石英纳米粉是高附加值的石英超细产品，应用范围几乎涉及到原所有应用Sio2粉体的行业，是极具工业应用前景的纳米材料。在电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶粘剂及抗菌材料等领域，石英纳米粉已经成为传统产品升级换代的新型材料。
采用球磨法是高效低耗制各石英纳米粉的新方法。但由于石英硬度较大，因此研磨中要采用硬度更大的研磨介质。即使如此，研磨中也难以避免带来杂质污染。另外，天然石英中常含有气泡等包裹体。与人工合成的siO：纳米粉相比，机械研磨法制备的石英粉难以将这些包裹体除去，对工业应用带来影响。为了便于研磨，避免杂质污染，去除天然石英中的气泡等，本文根据高温煅烧使石英碎裂的原理，结合行星球磨的方法，采用普通硬度的研磨介质制备了石英纳米粉，并取得了一定进展。
2、实验原料与仪器设备
实验原料为江西某地产天然块状石英，呈无色透明至半透明，玻璃光泽，质地比较纯净。经测定，Sioz含量为99. 51%。
煅烧设备选用上�？堤┑缏�1600℃硅钼棒电炉。煅烧后的石英晶体薄片选用偏光显微镜观察鉴定。研磨设备选用行星式球磨机。石英纳米粉检测选用上海爱建纳米公司生产的AJ-Ⅲ型原子力显微镜，富通新能源销售球磨机、雷蒙磨粉机等磨机机械设备。
3、实 验
3.1煅 烧
天然石英矿坚硬难磨。为降低研磨难度，采用高温煅烧的方法进行石英的预处理。将石英原料放人电炉，从室温开始以30℃/h速率升温，持续升温48h，温度升至1460C时保温72h，然后以30C/h速率降温48h至室温。
煅烧后的石英成白色块状，体积已膨胀，密度减小，无光泽，条痕无色，块状酥松，用手可较容易地掰成碎块。
将煅烧后的石英晶体制成薄片在显微镜下观察，视域为0.19mm．单偏光下观察到极细微的絮状微裂纹。正交偏光显微照片可以看到石英一级灰干涉色，旋转物台可以观察到许多极细的微晶随着旋转明暗变化的现象，说明石英在持续的高温下体积膨胀产生微裂纹促使晶体破碎裂开。
高温煅烧使石英块碎裂的原因可以根据热胀冷缩原理进行解释。当矿物晶体受热后，键的长度会增加，键的方向也会变化。其中键角的微小变化会引起体积的显著变化。由于晶体中的原子的热振动不是理想的简谐振动，位能随原子间距变化面变化，但正负变化的幅度不同。原子间距减小的变幅，比原子间距增加的变幅要小，即围绕平衡位置的位能变化是不对称的。原子的能量随温度提高而提高，使振动原子偏离了平衡位置，漂移到比原始状态更大值的地方，从而产生了热膨胀现象。
体积膨胀后，当受到突然冷却，部分可以恢复原形，但更多的只能收缩到一定程度。这样，必然在材料内出现裂纹和晶格缺陷，直到破坏。因此，高温煅烧导致矿物破碎的主要原因为热冲击、相变、内部的体积变化以及晶粒间的应力等因素所致。热冲击破碎是高温体内部与冷却表面间因温度不同引起不均匀膨胀和收缩造成。相变碎裂是在热处理过程中�？笪镉捎诰啾浠扔αλ�。另外，矿物中的包裹体受热时体积增加，也会在矿物颗粒内产生应力。对于单个各项异性的晶体，在热膨胀或收缩过程中晶体间也会产生应力。这些因素都会引起矿物高温煅烧处理时碎裂。
3.2粉碎研磨制备石英纳米粉
将煅烧后的石英研磨到200目细度，放人行星式球磨机陶瓷研磨罐中，加直径2mm氧化锆陶瓷球介质和适量水，设定行星式球磨机转速为250r/min，研磨2h。
试制的石英纳米粉经上海爱建纳米公司原子力显微镜照片分析结果得出，颗粒的最大粒径为126nm，最小粒径为12nm．平均粒径为43nm。
实验结果表明，采用硬度与石英相近的氧化锆为研磨介质，经过2h的研磨，即能将石英研磨为平均粒径为43nm的细粉，说明煅烧对于提高研磨效率起到了很好作用。分析其原因，可能是石英在高温下内部的包裹体的膨胀应力以及晶体相变应力，可产生微米级、纳米级的微裂纹，从而导致石英破碎粉裂。
气液杂质是天然石英中客观存在的杂质，其中水是天然石英中最主要的气液杂质，高温水的含量对应用于石英玻璃时的质量影响最大。经过本工艺制作的纳米粉，测得Si02含量为99,97%．较原矿纯度有所提高。其原因主要是原矿中气泡及高温水含量在高温煅烧后减少所致。
石英纯度提高的事实也说明，采用煅烧后再研磨石英粉，石英研磨难度降低，可以避免传统研磨中出现的杂质污染问题。
因此，根据本试验结果，传统上采用化学法才能制得的高纯度SiO2纳米粉，现在采用相对容易的煅烧与球磨相结合的方法也可以制备。
4、结 论
通过煅烧与球磨相结合，可以降低石英研磨难度，提高磨矿效率，减少磨矿中研磨介质对原料的污染及机械磨损，提高原料纯度，是一种可行的高纯石英纳米粉制备方法，
