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点火药用硅粉超细化技术研究
发布时间：2013-08-25 08:08 来源：未知
1、引言
点火药作为一种烟火剂，除符合一般烟火药的技术要求外，还应满足发火性能好（发火点低、燃烧温度高），点火能力强等特殊技术要求。点火药用还原剂有硫化锑、硅粉等，其粒度大小将影响点火药的发火点、燃烧温度及点火能力�；乖寥绻璺劬阜鬯楹螅ú菲骄６�<5um），比表面积增大，易点火、燃烧稳定，可提高延期药控制精度及稳定性。
超细粉体材料的制备方法有很多种，机械粉碎法因产量大，成本低和工艺筒单，在工业上应用最广。目前国内火工品厂家大多采用球磨粉碎方法对点火药还原剂（如硅粉等）进行超细处理，使用设备多为普通球磨机，这类设备优点是能批量生产，成本低，操作筒便，产品粒度可达20一40um，但当产品粒度要达到10um以下时，效率低、耗能大、加工时间长。另外，这些设备无冷却装置，无法防止研磨过程发热，易造成安全隐患。本文采用双向旋转球磨粉碎技术对硅粉进行超细化处理。
2、还原剂超细化制备技术
超细粉体材料的制备方法可分为物理法和化学法，其中物理法包括机械粉碎法和构筑法，化学法包括沉淀法、水解法、喷雾法、氧化还原法、冻结干燥法、激光合成法和火花放电法等。目前工业上应用最多的是机械粉碎法�；捣鬯橹饕峭ü晕锪系某寤�、碰撞、研磨、剪切、分散等手段而实现，用于超细粉体材料制备的机械设备多种多样，对不同的物料可采用不同的粉碎方法和设备。由于硅粉等还原剂是易燃品，易和空气中的氧反应，不宜采用气流类粉碎机粉碎。球磨粉碎过程是在密闭的筒体内进行，筒体内可充惰性气体或加入溶剂，以防止物料氧化，这种方法适合于硅粉等还原剂超细粉碎。常用球磨粉碎设备有普通球磨机、搅拌球磨机、双向旋转球磨机等，富通新能源除了销售球磨机，还销售雷蒙磨粉机等磨机机械设备。
2.1普通球磨法
在普通球磨机中，磨球首先由筒体的转动带到一定的高度，然后磨球因重力作用脱离筒体面向下抛落，由于抛落过程中磨球具有一定的动能而使物料得以粉碎。显然，磨筒的转速有一临界值，过高将使磨球因离心力过大而随筒体一起旋转，过小则使磨球上升高度不够，这都不利于磨球对物料的研磨，而且这种球磨机由于只有外筒旋转，对被粉碎物质的作用力较单一、筒单，而且作用力强度小，因而粉碎效率低，若粉碎硅粉，粉碎时间往往长达几十小时，产品平均粒度很难达到10um。后来人们对普通球磨机内部进行了许多改进，如：内筒壁上装有不同形状挡板，筒体由多个不同角度的内腔组成，使筒体内磨球运动受阻并改变方向，以提高粉碎效果，但该技术与设备粉碎效率仍不高。搅拌研磨是筒体内的研磨介质在搅拌器作用下作无规则运动产生冲击、挤压、研磨作用力使物料粉碎，但外筒是静止的，因而粉碎作用效率不太高。另外这些设备均无冷却装置，无法防止研磨过程发热，易造成安全隐患。
2.2双向旋转球磨法
双向旋转球磨机是在普通球磨机的基础上发展而来的一种新颖的粉碎设备，内部设有搅拌装置（或搅拌器），外筒体旋转方向与内搅拌器转动方向相反。这种粉碎机是将普通球磨机的粉碎力场与搅拌球磨机的粉碎力场相结合，使同一磨腔内能产生多种粉碎力场，使磨球作多种方向的运动，在粉碎过程中，外筒体（内装有带角度挡板）带动磨球随筒体作旋转运动，内搅拌器带动磨球作反向运动，使磨球在筒体内运动杂乱无章，并增加了磨球运动速度，增大了磨球对筒体内壁冲击力，大大地提高粉碎效果。另外，这种设备外筒体及内搅拌器均设有水冷却装置，可防止粉碎过程发热，确保粉碎过程安全。该设备内部结构示意图见图1。本文选用双向旋转球磨机对硅粉进行超细化处理。
3、实验方法与结果
3.1 实验设备、仪器及原材料
实验使用的仪器设备：HLCB-10型双向旋转球磨机，由南京理工大学国家粉体中心设计制造；激光粒度测定仪，由英国马尔文公司生产；XL50型水浴干燥箱，由南京理工大学校办工厂生产；高倍金相显微镜，由日本尼康公司生产。
实验使用的原材料：原料硅粉，细度为D∞=51. 86 hcm、D90 =101. 95 p.m的粗粉，由湖南岳阳9634厂提供；无水乙醇，由上海化学试剂公司生产，级别为化学纯。
3.2实验过程
将磨球（不锈钢材质）、原料硅粉( D90= 101. 95 um)和溶剂无水乙醇装入双向旋转球磨机筒体，设定双向旋转球磨机的各项参数，进行研磨实验。研磨结束后样品除去溶剂后得到硅粉干燥产品；用激光粒度测定仪测试硅粉产品粒度，并用高倍金相显微镜对粒度分析结果进行验证。
分别以双向旋转球磨机筒体及内搅拌器转速、球料比（磨球与原料硅粉质量比）、研磨时间、磨球尺寸为研究对象进行实验分析。分析各种工艺条件下硅粉产品粒度的影响因素。
3.3原料硅粉粒子的粒度分析
用激光粒度测定仪对原料硅粉粒子进行了粒度测试，测试结果见图2。
从图2中可以看出，原料硅粉的粒度主要分布在10 N120Lcm范围内，测试结果为D50= 51. 86Vm、D90= 101. 95um（累计体积百分数）。
3.4各种工艺条件下硅粉粒度的影响因素
3. 4.1筒体及内搅拌器转速的影响
原料硅粉是粒度为D90= 101, 95 p.m粗粉，选取无水乙醇作溶剂，直径为8mm的不锈钢球作为研磨介质，筒体也是不锈钢材质，装填量大约为球磨机筒体体积的1/2，球料比为8，研磨时间为7h，筒体转速与内搅拌器转速相同，方向相反，分别调节筒体及内搅拌器转速为20、30、40、50、60、80、100 r/min进行研磨实验。得到不同转速条件下的硅粉产品，分别测定其粒度。
图3是硅粉产品粒度与筒体及内搅拌器转速的关系曲线。图3表明，在研磨阶段硅粉的粒度随转速增加而明显变小，但当筒体及内搅拌器转速w超过80 r/min时，硅粉产品的粒度随转速增加变化不明显。这是因为随着筒体及内搅拌器转速增加，磨球的运动速度在增加，其对筒体内壁冲击力相应增加，且磨球产生的冲击频率也在增加，使得物料粒度变小，当筒体及内搅拌器转速w超过80 r/min后，部分磨球因离心力过大而随筒体一起旋转，不利于粉碎，使得物料粒度变化不明显。另外转速太高会增加设备设计难度。综合考虑，筒体及内搅拌器转速w为70一80 r/min最好。
3.4.2球料比的影响
其它研磨条件不变，球料比（磨球与原料硅粉质量比）分别取2、4、6、8、10及12．进行研磨实验，分析球料比对研磨的影响。得到不同球料比条件下的硅粉产品，分别测定其粒度。
图4是硅粉产品粒度与球料比的关系曲线。图4表明，当球料比很小时（小于2），由于磨球量太少，研磨效果差。当球料比逐渐增大时，硅粉产品粒度随着球料比的不断升高而明显变小，当球料比大于8时，硅粉产品粒度随球料比升高变化不明显。这是因为随着球料比的不断升高，磨球数量相应增加，粉碎频率也相应增加，粉碎效果提高，物料粒度变小，但当球料比大于8时，这时磨球数量已足够多。随着球料比的再度升高，粉碎频率增加不多，粉碎效果提高程度有限，且不利于出料操作。
3. 4.3研磨时间的影响
其它研磨条件不变，研磨时间分别取1、2、3、4、7、9、12 h，进行研磨实验，分析研磨时间对硅粉产品粒度的影响。得到不同研磨时间的硅粉产品，分别测定其粒度。
图5是硅粉产品粒度与研磨时间的关系曲线。图5表明，在研磨初期，硅粉产品粒度随着研磨时间的延长而明显变小。当研磨时间超过7h，硅粉产品粒度随研磨时间的延长变化不明显。这是因为研磨初期随着研磨过程不断进行，物料粒度不断变小，当研磨时间超过7h，这时物料粒度已达3pm左右，要使物料粒度进一步变小所需能耗成倍增加，使粉碎变得困难。研磨时间太长，工作效率低。综合考虑，研磨时间为7—8 h最好。
3.4.4研磨介质的影响
双向旋转球磨机的研磨作用主要是靠磨球与磨球之间、磨球与筒体内壁之间及磨球与内搅拌器之间相互碰撞产生的作用力实现的。因此，磨球介质的种类、性质（包括其密度、直径、硬度等）对研磨的影响非常大，选择适当的研磨介质是制备硅粉超细粉体的关键因素。
研磨介质的种类一般包括钢球、陶瓷球、玻璃球和不锈钢球等。其中钢球的密度最大，即在相同直径和运动速率时其产生的力最大，因此适合用于物料研磨，但易磨损。陶瓷球和玻璃球的密度均较小，其产生的作用力也小，不适合用于硅粉超细研磨。不锈钢球的密度和硬度均适中，在粉碎过程中耐磨，不污染物料，适用于硅粉超细研磨。选取7种直径不同的不锈钢球进行研磨实验，分析比较研磨介质的直径对硅粉的研磨的影响。不锈钢球直径分别为6、8、10、16、20、22、26mm，其它实验条件相同，进行研磨实验，得到不同的硅粉产品，分别测定其粒度。
图6是硅粉产品粒度与磨球尺寸的关系曲线。图6表明，一般的硅粉产品粒度随着磨球尺寸增大而增大，要得到硅粉超细粉体，宜选用尺寸小些的磨球，但当磨球尺寸小于∮8 mm后，硅粉产品粒度随磨球尺寸变小而略有增大。这是因为当磨球尺寸小于∮8mm后，单个磨球质量变小，粉碎过程中产生的冲击力变小，不利于超细粉碎。另外磨球尺寸大于∮20mm后，磨球之间相撞时磨球与磨球之间空洞较大，也不利于超细粉碎。综合考虑，磨球尺寸为∮8一∮10mm最好。
