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低速球磨对多壁碳纳米管球磨特性的影响研究
发布时间：2013-08-26 07:59 来源：未知
1991年日本科学家Iijima对碳纳米管的发现，引起了世界各国科学家的研究兴趣。目前，可以通过电弧放电法、化学气相沉积法、微波等离子体法等方法制备碳纳米管。碳纳米管有着广泛的应用潜能，其中，短且开口的碳纳米管则成为许多科学研究如场发射、纳米复合材料、吸收载体、催化剂载体、气体吸附物等的基础。
目前已经研究出多种制备短且开口的碳纳米管的方法，例如，在C02气氛中950℃下反应数小时；在02气氛中700℃下反应几分钟；与浓硝酸在140℃共浴数小时；与聚乙烯醇在250℃下1h左右；还可以通过机械高速球磨的方法使碳纳米管的开口。
本实验通过低速（转速为200r/min）球磨机球磨多壁碳纳米管，研究了其球磨特性，并分析了其断裂机制。
1、实验
1.1实验药品及仪器
Fe(N03)3．9H20，分析纯；发烟Al203；HN03，密度为1.4 g/mL，分析纯。 JEM - 100CXⅡ型透射电镜。Y500型X射线衍射仪CuKa，A=0.154178nm。南京大学仪器厂生产的QM - 1SP2型行星式球磨机。
1.2多壁碳纳米管的制备
长多壁碳纳米管由催化化学气相沉积法制得。催化剂是将一定比例的发烟Al203和Fe(N03)3．9H20在玛瑙研钵中研磨，混合均匀之后加入甲醇溶剂搅拌至胶状，在180℃下烘干后研磨。取一定量的催化剂装于陶瓷舟中，放入石英管内于680℃裂解乙烯气体制得粗产多壁碳纳米管。将粗产多壁碳纳米管放入稀硝酸中沸煮th，以除去催化剂颗粒和无定形炭，富通新能源销售球磨机、雷蒙磨粉机等磨机机械设备。
1.3对纯化后的多壁碳纳米管进行球磨
将提纯后的长多壁碳纳米管粉末和两个直径为2 cm的陶瓷球放入不锈钢球磨罐中，球料质量比为100:1，转速为200 r/min．球磨时间分别设定为5，8，20 h。
2、实验结果与讨论
2.1 TEM测试结果分析
图l是催化裂解法制备的未经提纯的多壁碳纳米管的透射电镜图像，直径为30 nm左右。可以看出多壁碳纳米管与无定形炭、催化剂等杂质交织在一起，弯曲大，达到数十微米长度。图2a是提纯后的多壁碳纳米管，显然已基本除去杂质，整个视场为纯净的多壁碳纳米管。
从图2可以看到，随着球磨时间的延长，多壁碳纳米管的长度随之变短（图2b和2c），但管径没什么变化。由于碳管的长度减小，其比表面进一步增大，悬挂键增多，相互吸附作用增强，因此更容易团聚，形成束状堆积态（图2c和2d）。球磨8h时其短的多壁碳纳米管的长度在100~ 300 nm之间。
2.2 XRD测试结果分析 由图3可知：虽然do02峰强／dioo峰强（两峰强度比）有所降低，但是球磨后两峰的位置与球磨前相同：do02峰角度值26. 170。，相应D值0.34011 nm；d100峰角度值43. 4800，相应D值0. 21088 nm。说明球磨20 h后仍为碳管，每一层碳管仍为规则的石墨化结构。
这一点和单壁碳纳米管有着较大区别：单壁碳纳米管在球磨20h后，从XRD上可以看出变化很大，破坏程度很大，
2.3断裂机制的分析
理想的直的碳纳米管结构完美，在压力作用下不易断裂，表现出极高的强度和韧性。但实际上，用化学气相沉积法制备的碳纳米管是弯曲状的，它必然由许多连续的或不连续的直的碳纳米管结组成，在连接处、弯曲处更容易形成缺陷，在冲撞压力作用下便容易断裂。
Pierard.N通过更长时间的高速球磨(3000 r/min)多壁碳纳米管的研究表明，即使在120 h研磨后，仍然可观察到多壁碳纳米管，而没有其它形式的碳出现，虽然也出现团聚现象，但仍能清楚地看到管壁。而用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管在低速球磨且时间为20 h的情况下，虽然结构上没有太大破坏，但已经出现了严重的团聚现象，基本上看不到单根的碳管。
3、结论
用低速球磨机对由化学气相沉积法制备的长多壁碳纳米管进行了球磨。样品的TEM观测表明原碳管断裂成较短的多壁碳纳米管，而XRD测试结果表明其基本结构未被损坏。其断裂机制是由于在球磨机中陶瓷球和多壁碳纳米管之间的碰撞产生的能量在碳管缺陷处打断造成的。通过控制球磨时间，可以制备大量适当长度的碳纳米管和进行填充与包覆。
